Kalibrasyon

Açılış sahnesi

Kars, perşembe, öğleye yirmi var. Kalite odasının tahtasında dünkü soru sabahtan beri silinmemiş; 4,1'in bir toplama mı, bir çarpma mı olduğunu henüz kimse yazmamış. Nüzhet Hanım buzdolabının alt rafındaki kutuyu çıkarmış, iki bölmesinin etiketini Toprak'a okutuyor; birinde 50,0, ötekinde 200,0 yazıyor. Toprak iki düzeyi A analizörüne beşer kez okutmuş ve ortalamaları bir not kâğıdına geçirmiş: 52,1 ve 208,1.

Kâğıdı tahtaya asarken analizörün ekranında açık kalan bir menüyü gösteriyor. "Burada kazanç diye bir satır var," diyor. "Biraz kısarsak şişe 100,0'ı 100,0 okur, iş biter." Nüzhet Hanım menüyü kapatıp kâğıdı işaret ediyor. "Önce bu iki sayıdan ne öğrendiğimizi yazalım. Düğmeye sonra bakarız; belki hiç bakmayız."

Bu derste ne olacak

Kalibrasyonun sözlükteki tanımını iki adımına ayırıp kalibratörün hangi nesne olduğunu soracağız. Perşembe öğlesinin iki okumasından bir doğru kurup çarşambadan kalan soruyu eğim ile kesme noktasına bakarak kapatacak, sonra aynı doğruyu tersine işletip bir göstergeyi sonuca çevireceğiz. Son bölümlerde kalibrasyonu ayardan ayıracak, doğrunun hangi aralıkta güvenilir kaldığına ve zamanla neden eskidiğine bakacağız.

Metin

İki adımlı bir işlem

Kalibrasyon sözcüğü bu akademide daha önce başka anlamlarla geçti. Öngörü modellerinde tahmin edilen olasılıkların gerçekleşen sıklıklarla uyuşmasını, karar verme derslerinde ise bir kişinin güven düzeyinin isabet oranını tutmasını anlatıyordu. Metroloji aynı sözcüğü bir cihaza ve belirli bir işleme bağlar.

Sözlüğün notları tanımın iki ucunu da korur. İlişki bir ibare, fonksiyon, tablo ya da eğri olarak yazılabilir; bazı durumlarda göstergeye eklenen ya da onu çarpan bir düzeltmeden ibarettir. Notlardan biri yaygın bir kısaltmaya dikkat çeker: çoğu zaman yalnız birinci adım kalibrasyonun kendisi sanılır. Oysa ölçüm sonucu, eğri bir sonraki örneğe uygulandığında doğar. Eurachem ve CITAC'ın ortak belirsizlik rehberi de doğrusal kalibrasyonu bu sırayla anlatır: önce farklı analit düzeylerine verilen yanıtlardan bir doğru kurulur, sonra bir örneğin gözlenen yanıtı o doğrudan geriye çevrilir.

Geri çevirme işlemini Ters fonksiyon başlıklı derste (L02-P01-M02-D07) kurmuştuk. Kalibrasyon eğrisi orada, miktarı bilinen standartları sinyallerine bağlayan ilişki olarak tanımlanmıştı ve ölçüm her seferinde bu ilişkinin tersini kullanıyordu. Metroloji buna iki soru ekler: eğriyi kuran değerler nereden gelir, eğrinin biçimi cihazın kusuru hakkında ne söyler?

Kalibratör hangi şişedir

Eğrinin bir ekseni, değeri önceden bilinen nesnelerden gelir ve sözlük onlara iki ad verir.

Salı günkü şişe bir referans malzemeydi ve Doğruluk ve Kesinlik dersinde sözlüğün o maddeye düştüğü notu okumuştuk: kesinlik denetimine yarayan malzemenin değeri bilinmeyebilir, oysa gerçeklik ancak değeri bilinen bir malzemeyle sınanır. Aynı not kalibrasyonu da ikinci gruba koyar. Bugünkü kutu bu yüzden kalibratör olarak iş görebiliyor: her bölmenin etiketinde atanmış bir değer ve o değerin belirsizliği yazıyor. Etiketteki 50,0 ile 200,0'ın kendilerinin nereden bilindiği ayrı bir sorudur ve İzlenebilirlik dersinde ele alınacak.

İki düzey, iki sayı

Doğrusal fonksiyon dersinde bir doğruyu y = a + b × x biçiminde yazmış, b'ye eğim, a'ya kesme noktası demiştik; burada y gösterge, x kalibratörün değeridir. Toprak'ın iki okumasıyla eğim, gösterge farkının değer farkına bölümüdür: b = (208,1 − 52,1) ÷ (200,0 − 50,0) = 156,0 ÷ 150,0 = 1,04. Kesme noktası, eğimi düzeylerden birine uygulayıp artakalanı bulmakla elde edilir: a = 52,1 − 1,04 × 50,0 = 52,1 − 52,0 = 0,1. Bu doğru 100,0 düzeyinde 0,1 + 104,0 = 104,1 verir; salı günkü şişede ölçülen ortalamanın kendisi.

Çarşamba sabahı açık kalan iki okuma bu iki sayıda ayrı izler bırakırdı. 4,1 her sonuca toplanan sabit bir terim olsaydı cihaz 54,1 ve 204,1 okurdu; eğim (204,1 − 54,1) ÷ 150,0 = 1,00, kesme noktası 4,1 çıkardı. Her değeri 1,041 ile çarpan bir etki okumaları 52,05 ve 208,2 yapardı; eğim 1,041, kesme noktası sıfır. Eurachem'in yöntem doğrulama kılavuzu bunu girişim etkileri için yazar: sinyalle orantılı bir etki kalibrasyon fonksiyonunun eğimini değiştirir, kesişimine dokunmaz; derişimden bağımsız bir arka plan etkisi ise kesişimi kaydırır, eğimi olduğu gibi bırakır. Wikipedia'nın kalibrasyon eğrisi maddesi de aynı doğrunun eğimini duyarlılık (sensitivity), sabit terimini arka plan olarak adlandırır.

Toprak'ın doğrusu orantısal okumaya yakın düşüyor: eğim 1,04, kesme noktası 0,1. Bu 0,1'e anlam yüklemeden önce A'nın tekrarlar arasındaki oynamasına bakmak gerekir. Salı günkü standart sapma 0,158'di ve 0,1 ÷ 0,158 ≈ 0,63; kesme noktası tek okumanın oynamasından bile küçük. Onu sıfırdan ayırmak eğrinin kendi belirsizliğini ister, o hesap Ölçüm Belirsizliği dersinde yapılacak; eldeki iki ortalamaya göre A'nın 4,1'i büyük ölçüde bir çarpandır.

Göstergeden sonuca

Kalibrasyonun ikinci adımı doğruyu ters yönde işletir: değer = (gösterge − a) ÷ b. Aynı eşitlik Eurachem–CITAC rehberinde, kalibrasyon doğrusundan bir örneğin derişimini tahmin etmenin formülü olarak geçer. Öğleden sonra A'ya konan bir kontrol örneği 156,1 gösterirse sonuç (156,1 − 0,1) ÷ 1,04 = 156,0 ÷ 1,04 = 150,0 olur.

4,1'i sabit sanan biri aynı göstergeden 4,1 çıkarıp 152,0 yazardı; hata +2,0. Aynı düzeltme alt düzeyde yön değiştirir: 52,1 − 4,1 = 48,0, yani hata −2,0. Sabit bir terim, çarpan niteliğindeki bir hatayı yalnız 100,0 düzeyinde tam kapatır; altında gereğinden fazla, üstünde gereğinden az düzeltir. Eğri ise düzeltmenin büyüklüğünü her seferinde göstergenin kendisinden hesaplar.

Sözlüğün kalibrasyon eğrisi maddesine düşülen not bu hesabın sınırını çizer: eğri gösterge ile değer arasında bire bir bir ilişki kurar, ama belirsizlik hakkında bilgi taşımadığı için tek başına bir ölçüm sonucu vermez. 150,0'ın çevresine hangi aralığın çizileceği Ölçüm Belirsizliği dersinde hesaplanacak.

Menüdeki kazanç satırı

Açılıştaki menü başka bir işleme aittir.

Sözlük iki kavramı ayırır ve sıralarını da yazar: kalibrasyon ayarın ön şartıdır, ayardan sonra sistem genellikle yeniden kalibre edilmelidir. Ayara bazen yapıştırılan "dâhili kalibrasyon" adını da hatalı bulur. Wikipedia'nın kalibrasyon maddesi de gündelik kullanımı bir yana koyup sözcüğün sıkı anlamda yalnız karşılaştırmayı kapsadığını, ardından gelen ayarı içermediğini belirtir.

Perşembe öğlesi eğri kurulurken A'nın hiçbir düğmesine dokunulmadı; düzeltme göstergeye hesapla uygulanır. Kazanç 1,04'lük çarpanı söndürecek biçimde kısılsaydı cihaz aynı işi kendi içinde yapardı; bunun tuttuğunu göstermek için ise kalibrasyonu yinelemek gerekirdi. Hangi yolun seçileceği laboratuvarın kararıdır; hatanın niteliğini ise iki okuma söyledi.

Doğrunun güvenilir kaldığı aralık

İki noktadan her zaman bir doğru geçer, bu yüzden iki düzeyli bir kalibrasyon ilişkinin gerçekten doğrusal olup olmadığını sınayamaz. Üçüncü bir düzey bu varsayımı sınar. Salı günkü 100,0'lık şişe tam bu işi görür: doğrunun o düzeyde beklediği 104,1 ile ölçülen ortalama örtüşüyor ve 50,0 ile 200,0 arasında bir bükülmeye işaret yok. Eurachem kılavuzu doğrusallık için aralığa eşit dağılmış çok sayıda derişim ölçülmesini ve artıkların incelenmesini ister; sinyali derişimle doğru orantılı olmayan yöntemlerde değerler önce dönüştürülür. Wikipedia maddesi de doğrusal eğriden hesaplanan derişimin hata formülünün bütün standartlarda doğrusal bir ilişki varsaydığını not eder.

Aralığın dışı ayrı bir risk taşır. Doğrusal fonksiyon dersinde dışdeğerlemeyi, modelin kurulduğu aralığın ötesinde tahmin yapmak olarak tanımlamış, Ters fonksiyon dersinde de doygunluğa giren bir eğriyi görmüştük. Eurachem kılavuzu bir yöntemin çalışma aralığının üst ucunu, analitik duyarlılıkta belirgin bozulmaların görüldüğü düzey olarak tanımlar ve yüksek absorbanslarda yanıtın düzleşmesini örnek verir. Wikipedia maddesi standartların tekniğin çalışma aralığı içinde seçilmesini, bilinmeyenin de eğri üzerinde ara değerlemeyle bulunmasını anlatır; hesaplanan derişimin hatası standartların ortasında en küçüktür.

Kurgusal bir sayı riski gösterir. A'nın yanıtı 200,0'ın üstünde yavaşça bükülüyor olsun ve 400,0 değerli bir örnek 380,0 göstersin. Toprak'ın doğrusu bu düzeyde 0,1 + 1,04 × 400,0 = 416,1 bekler; göstergeyi doğrudan geriye çevirmek (380,0 − 0,1) ÷ 1,04 = 379,9 ÷ 1,04 ≈ 365,3 verir. Hata yaklaşık −34,7; doğrunun 100,0 düzeyinde giderdiği 4,1'in sekiz katından büyük ve ters yönde. Doğru hiçbir uyarı vermeden bir sayı üretir; o sayının yanlış olduğunu yalnız 400,0 düzeyinde bir kalibratör gösterebilirdi.

Eğrinin bir tarihi var

Perşembe öğlesinin doğrusu cihazın o anki hâlini anlatır. Sözlük, kayma sözcüğünü zamana bağlı bir değişim için ayırır.

Önceki iki derste 4,1'lik farkı gündelik anlamıyla bir kayma diye anmıştık; sözlüğün diliyle o bir sapmaydı, yani sistematik hatanın tahmini. Bundan sonra kayma sözcüğü yalnız zamanla değişen gösterge için kullanılacak. Kayan bir cihazda perşembenin eğrisi gün geçtikçe eskir. Eurachem kılavuzu, analitik seri içinde aralıklarla ölçülen kalite kontrol örneklerinin sistemdeki kaymayı ortaya çıkardığını yazar. Wikipedia'nın kalibrasyon maddesi de bir cihazın kalibrasyonunu belirli bir süre boyunca tutabilmesini ister ve bu sürenin önceki kalibrasyonların sonuçlarına bakılarak kısaltılabileceğini ya da uzatılabileceğini anlatır. Her kalibrasyon bu yüzden bir tarihle birlikte okunur.

Şişe rafa dönerken

Toprak tahtadaki soruyu siliyor, yerine "b = 1,04, a = 0,1: çarpan" yazıyor. Altına, daha küçük harflerle: "400'e gitme." Nüzhet Hanım kutuyu buzdolabına kaldırmadan önce etiketin arka yüzündeki küçük yazıyı gösteriyor: bir parti numarası ve atanmış değerin hangi referans ölçüm prosedürüyle belirlendiğini söyleyen tek bir satır.

"50,0 dediğimiz şey," diyor, "şu satırın arkasındaki birinin ölçümüne dayanıyor. O kişi neye dayanıyor?" Toprak not kâğıdının köşesine küçük bir soru işareti çiziyor.

Kendini sına

1. Değerleri 50,0 ile 200,0 olan iki düzeyli bir kalibratör bir cihazda 55,0 ve 205,0 okunuyor (kurgusal hesap girdisi). Doğrunun eğimini ve kesme noktasını bul. Cihazın sistematik hatası sabit mi, orantısal mı?
2. Aynı kalibratör başka bir cihazda 51,0 ve 204,0 okunuyor. Bu cihaz bir örnekte 183,6 gösteriyorsa ölçülen büyüklüğün değeri nedir? 100,0 düzeyinde bulunan 2,0'lık farkı bu göstergeden çıkaran biri hangi değeri yazar ve hatası ne olur?
3. Bir teknisyen cihazın kazanç ayarını değiştirdi. Kalibrasyon ile ayarın farkından yola çıkarak ardından ne yapılması gerektiğini açıkla.
4. Yalnız iki düzeyle kurulan bir kalibrasyon neden doğrusallığı sınamış sayılmaz? Sınama hangi ek ölçümü ister?

Bir sonraki derse köprü

Perşembe öğlesinin hesabı etiketteki iki sayıya yaslandı ve hiçbirini sorgulamadı. Sözlük, bir ölçüm sonucunun her biri belirsizliğe katkıda bulunan kalibrasyonlardan oluşan belgelendirilmiş ve kesintisiz bir zincirle bir referansa bağlanabilmesine metrolojik izlenebilirlik (metrological traceability) der; bu zincir, bir referanstan son ölçüm sistemine uzanan bir kalibrasyon hiyerarşisi (calibration hierarchy) gerektirir. İzlenebilirlik dersinin sorusu buradan doğuyor: kalibratörün 50,0'ı hangi ölçüme, o ölçüm hangi standarda dayanır ve belirsizlik zincirin her halkasında neden yalnız büyüyebilir?